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某电镀集控中心 电镀化学镍废水回收镍应用试验报告
发布时间:2024-05-29

一、试验目的

某电镀集控中心有电镀含镍废水,镍离子浓度超标无法满足排放要求,要求排放废水镍离子浓度降低至<0.5 mg/L,拟采用树脂法处理。通过应用试验,选择合适的树脂及工艺,同时得到镍吸附效果、吸附容量、洗脱效果等试验,为工业应用提供支撑。

二、试验条件

1、树脂型号:D851、ZGA451、ZGA351\ZGA454。

2、玻璃交换柱φ25×300、量筒、烧杯、恒流泵等;

3、试验试剂:氢氧化钠,盐酸等;

4、电镀废水,(客户提供三股含镍废水)

注:A水样为车间电镀废水客户经过D113树脂处理后的料液,B、C水样为未处理过的电镀废水

水样

Ni(mg/L)

TDS(mg/L)

pH

A水样

48.13

4900

7.61

B水样

487.8

12000

1.48

C水样

1300

34500

0.92

 

检测仪器,pH计,ICP-OES电感耦合等离子发射光谱仪。

三、试验方法

1、量取100 ml树脂,带水装填到玻璃交换柱中,保持树脂层内无气泡,用水将树脂清洗至出水澄清,树脂层上保持5~10cm高水层。

2、将含镍废水以5BV/h从上向下通过树脂层,每5BV收集流出液,检测出水镍离子浓度和pH。记录收集体积、pH、镍离子浓度。

四、试验一,D851螯合树脂单柱处理试验

1、取D851树脂柱三只,将三股含镍废水分别通入D851树脂柱运行,运行流速5BV/h。

2、运行试验数据

累积处理倍量(BV)

A出水

B出水

C出水

Ni+(mg/L)

pH

Ni+(mg/L)

pH

Ni+(mg/L)

pH

5

19

11.50

27

11.53

10

2.79

10

19

11.49

22.7

11.47

81

1.41

15

17.4

11.45

23.4

11.35

66

1.91

    3、试验运行图片

4、试验情况说明

将A、B、C水样分别通过D851运行,树脂柱出现了不同现象,通入A水样后树脂柱无明显变化,B水样和C水样通入后树脂柱出现了明显色带。

由于电镀废水中镍的存在形式主要为络合形式的化学镍存在,D851螯合树脂的镍吸附效果不佳,出水未能达到标准,后续对A水样进行破络后,通过应用试验,选择合适的树脂和处理工艺。

五、试验二,将水样破络处理后,再采用树脂处理

1、含化学镍废水进行破络处理,破络方法:取A水样2 L于量杯中,加入H2SO4调节pH至 4.00,每1L水样加入100ml 7.5% H2O2, 60℃条件下搅拌2h。

2、破络后的废水,先通过D851树脂柱中运行,再次分别经过ZGA451Cl阴离子树脂柱运行。

3、运行试验数据

 

D851

D851ZGA451Cl

累积处理倍量(BV)

出水Ni+(mg/L)

出水Ni+(mg/L)

进料

56.3

/

5

11.5

1.05

10

14.3

9.96

15

10.2

38.3

 

4、试验图片

5、试验情况说明

将破络后的废水通过D851树脂柱运行,树脂层产生许多气泡,将树脂层中料液全部顶出,分析是水样破络时间较短,H2O2未反应完全,料液在树脂层中继续反应产生大量气泡。

运行10BV后树脂层上部变为蓝绿色,说明一部分化学镍转化为阳离子形式的镍离子,被吸附到树脂上。

从运行试验数据看,含化学镍废水破络后,D851树脂运行出水镍离子浓度有下降,但出水中镍离子浓度依然无法达到排放标准。将D851出水,通过ZGA451Cl阴树脂柱运行,发现ZGA451Cl阴树脂对废水中镍基本无吸附效果。

六、试验三,含化学镍废水破络2h,放置20h再通过树脂处理

1、化学镍废水破络60℃2h,放置20h后,废水通过D851螯合树脂运行,再将D851出水分别经过ZGA351Cl、ZGA451Cl阴树脂运行,运行流速5BV/h。

2、运行试验数据

 

D851

D851→ZGA351Cl

D851→ZGA451Cl

累积处理

倍量(BV)

出水Ni含量(mg/L)

出水Ni含量(mg/L)

出水Ni含量(mg/L)

进料

46.1

/

2.75

5

0.97

0.39

0.39

10

1.29

1.31

0.61

15

2.59

1.36

 

3、试验图片

4、试验情况说明

废水破络放置20h后,D851运行出水镍离子下降较明显,说明废水在放置过程中,水中残留的H2O2会继续起到破络作用,化学镍转化成阳离子形式镍离子更多。D851出水再经过ZGA351Cl树脂柱运行,出水镍离子浓度基本无变化。D851出水再经过ZGA451Cl树脂柱运行,出水镍离子浓度有降低,但依然达不到标准,之后将阴树脂改为ZGA454进行运行。

六、试验四,延长破络时间,改变阴树脂处理

1、含镍废水A水样破络60℃2h,放置时间48 h后,废水通过D851螯合树脂运行,再将D851出水经过、ZGA454Cl阴树脂运行,运行流速5BV/h。

2、运行试验数据

 

D851

D851→ZGA454Cl

累积处理倍量(BV)

出水Ni含量(mg/L)

出水Ni含量(mg/L)

5

0.15

0.17

10

0.03

0.06

15

0.06

0.03

3、含镍废水A水样破络60℃2h,放置时间48 h后,废水经过D851树脂柱运行,运行出水镍离子浓度小于0.5mg/L,试验结果说明,反应时间越长,破络反应更完全。后续将60℃破络反应时间延长进行试验。

七、试验五,延长破络时间,单独采用D851树脂处理

1、电镀废水A水样60℃破络时间延长至20 h,破络后,废水通过D851螯合树脂运行,运行流速5BV/h。

2、运行试验数据

累积处理倍量(BV)

D851出水Ni含量(mg/L)

5

0.26

10

0.13

15

0.09

20

0.07

25

0.05

30

0.05

 

3、试验情况说明

含镍废水破络后,通过D851树脂柱运行,出水镍离子浓度可以降低至0.07 mg/L,可以达到排放标准,说明增加破络时间后,化学镍基本完全转化为镍离子。

八、试验结果与讨论

1、D851螯合树脂直接用于电镀化学镍废水回收镍效果不佳,分析是由于化学镍多以络合形式存在,螯合树脂和阴离子树脂均无法去除化学镍。

2、采用7.5% H2O2对料液中的化学镍进行破络20h,将化学镍转化为阳离子形式镍离子,通过D851螯合树脂运行,出水镍离子浓度降低至0.07 mg/L,满足排放要求。

3、在工业应用中,先将电镀废水中的化学镍进行破络,再采用D851螯合树脂进行镍回收,可以达到排放标准。

 

 宁波争光树脂有限公司

                                       技术部

                                       2024.5.29



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