一、试验目的

黑龙江某股份有限公司有一冶金铜后尾液，尾液中钼含量10~20g/L，拟采用树脂法吸附回收钼，希望树脂处理后尾液中钼含量＜0.5g/L，通过应用试验，选择合适的树脂，为工业应用提供支撑。

二、试验条件

1、试验用树脂，根据技术要求，采用争光D314-W回收钼，为了回收钼达到最大吸附容量，最佳pH范围2.5~3。

2、水样，多宝山铜业提供含钼溶液，呈微黄色澄清pH 10.1 ，钼含量 23.41g/L。用硫酸把水样pH调节到2.5~3，采用浓硫酸调节pH后黄色加深有少许浑浊，且调节pH过程中有大量气泡产生，分析是产生的二氧化碳。

3、交换柱：φ20╳350mm玻璃交换柱。

4、其他材料：500ml烧杯、取样瓶，恒流泵，pH计。

5、钼浓度检测，电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES。

三、试验过程

1、分别量取D314-W型树脂60ml，装填到玻璃交换柱中，保持树脂层内无气泡，树脂层上保持5cm高水层，用纯水将树脂清洗至出水澄清，备用。

2、采用双柱串联运行，运行流速1BV/h（单柱计），每小时取样，检测流出液pH、钼含量，记录收集体积、pH、钼含量。

3、当运行至流出液钼含量大于0.5g/L时，停止运行。此时，第一柱树脂吸附发挥最大容量，对第一柱树脂进行洗脱。

4、用3BV8%氨水溶液以2BV/h流量从上向下通过树脂进行洗脱，每1BV洗脱液进行收集，检测钼含量。

5、用2BV纯水以2BV/h流量从上向下通过树脂进行慢洗，每0.5BV洗脱液进行收集，检测钼含量。

6、用纯水以5BV/h流量从上向下通过树脂进行淋洗至出水pH 约9，记录淋洗用水量。

7、用3BV4%盐酸溶液以2BV/h流量从上向下通过树脂进行转型，对每1BV转型业进行收集，检测钼含量。

8、用纯水以5BV/h流量从上向下通过树脂进行淋洗，直至出水pH约3，记录淋洗用水量。

四、试验装置图

 

五、试验运行数据

1、含钼水样通过D314-W，运行出水呈澄清透明。

2、运行试验数据

累积运行体积倍数BV	运行出水钼含量mg/L	运行出水pH
进水	22813	2.73
2	2.0	2.82
4	1	4.9
6	14	6.08
8	50	6.17
10	84	6.11
12	97	6.34
14	145	6.34
16	164	6.34
18	184	6.05
20	403	4.74
22	2419	4.25
24	4621	3.79
26	5428	3.53
28	10332	3.18
30	13172	3.18
钼工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）	227g/L-R（以双柱计）
钼饱和吸附容量	304.5g/L-R（以双柱计）

2、树脂洗脱及转型数据

步骤		收集体积ml	钼含量mg/L
3BV8% 氨水洗脱	0.5BV	30	65600
	1.0BV	30	142500
	1.5BV	30	225300
	2.0BV	30	125000
	2.5BV	30	11400
	3.0BV	30.5	1000
2BV 纯水慢洗	0.5BV	30	160
	1.0BV	32	16
	1.5BV	30.5	10.25
	2.0BV	30	6.97
4BV 纯水淋洗	2.0BV	117	1.27
	4.0BV	112	0.12
2BV5% 硫酸转型	0.5BV	31	0.15
	1.0BV	30.5	0.1
	1.5BV	30	0.08
	2.0BV	32.5	0.05
4BV 纯水淋洗	2.0BV	118	0.01
	4.0BV	117	0.01
总解析量g			17.13
树脂解析容量g/L-R			285.5

3、试验图片

3.1 树脂在用8%氨水洗脱时，开始流出液澄清，放置后第1BV至第2.5BV均出现不同程度的白色沉淀析出，第3BV收集液呈淡黄色。分析是形成的钼酸铵沉淀。

3.2树脂氨水洗脱和硫酸转型后图片

六、试验结果分析

争光D314-W树脂用此铜冶炼尾液回收钼，可以看出：

1、铜冶炼尾液经过D314-W处理，出水钼离子浓度降低到0.5g/L以下，满足技术要求。

2、采用双柱串联处理，运行20BV体积，钼工作吸附容量（Mo＜0.5g/L）有227g/L-R，运行30BV体积，此时树脂吸附钼基本饱和，钼吸附容量为304.5g /L-R。

3、树脂采用氨水进行洗脱，洗脱率94%，洗脱吸附好。

应用试验说明，采用D314-W用于多宝山铜冶炼尾液回收钼工业应用可行。

 

宁波争光树脂有限公司

技术部

   2024.11.25